教你一分钟搞定常见元素分析方法

dengxiangxi007

氯离子测定
银量法：
• 在近中性的氯化物溶液中，用硝酸银标准溶液滴定，铬酸钾为指示剂；
• 由于铬酸跟与银离子反应，生成铬酸银的溶解度略大于氯化银；
• 因此，当溶液中氯离子反应完全后，过量的硝酸银立即与铬酸根形成稳定的桔红色铬酸银沉淀，从而判断终点。
Ag+ + Cl- = AgCl
Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4
汞量法：
原理：微酸溶液中，氯离子与汞离子能生成难离解的二氯化汞，滴到终点时汞离子可与指示剂二苯卡巴腙反应生成淡紫色络合物。
测试方法：待测液中加溴酚蓝，用0.1mol/L硝酸调至黄色，再用硝酸汞标准溶液滴至淡紫色。
2.硫酸根离子测定
硫酸钡重量法：
将盐样溶液调至弱酸性(甲基红指示剂，用盐酸调至红色），加入适当过量的氯化钡溶液，定量地沉淀溶液中的硫酸根，生成硫酸钡白色沉淀，沉淀经过滤、洗涤、灼烧（或烘干），然后称重，计算硫酸根的含量。
Ba2++SO42-=BaSO4
3.磷酸盐测定
磷酸盐的测定方法主要有磷钼蓝分光光度法和磷钒钼黄分光光度法。磷钼蓝分光光度法可测定3mg/L以下的，而磷钒钼黄分光光度法适应于测定5mg/L以上的。
磷钼蓝分光光度法（3mg/L以下）：
水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成磷钼酸铵：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 +12H2O
  磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：
（NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+（MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（钼蓝大致成分）
测量波长为660钠米
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度大约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。
磷钼黄分光光度法（5mg/L以上）：
• 在[H2SO4]=0.6mol/L的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。
•2H3PO4＋22(NH4)2MoO4＋2NH4VO3＋23H2SO4 →  P2O5·V2O5·22MoO3·n H2O＋23(NH4)2SO4＋(26-n) H2O
• 磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。
4.溴单质测定
工业溴中所含游离溴和氯，用过量的碘化钾与之反应，释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测得溴氯总量，由总量中扣除氯量，即得溴含量。反应式如下：
• Br2+2KI=2KBr+I2
• 2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
5.溴离子测定
分光光度计法：
酸性介质中，氯胺T将溴化物氧化为单质溴，溴与酚红反应生成四溴分红。
试剂溶于乙酸-乙酸钠溶液，加3滴酚红，0.4L氯胺T，一分钟后加硫代硫酸钠脱氯，定溶，然后用590nm测波长。
6.钙离子测定
EDTA滴定法：
在pH≥12的溶液中，EDTA与钙离子生成稳定的可溶性络合物。钙指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸基-1-萘基偶氮）-3-萘甲酸】，与钙离子生成稳定性较弱的可溶性酒石红色络合物，与镁无此反应。当用EDTA滴定时，溶液中的Ca2+逐步被EDTA阴离子（H2Y2-）络合，并且钙与钙指示剂络合物（CaIn+）中的钙也被EDTA夺出，结合成无色的络合物，等终点时，溶液呈现游离出的钙指示剂阴离子（In-）的纯蓝色。
• Ca2+ + H2Y2-=CaY2- + 2H+
• Ca2+ + In-=CaIn+（酒石红色）
• CaIn+ + H2Y2- + 2OH-=CaY2- + In-（纯蓝色+2H2O）

7.镁离子测定

EDTA滴定法：
在pH≈10的样品溶液中，EDTA与镁离子生成稳定的络合物。铬黑T指示剂与镁离子生成稳定性较弱的酒石红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，EDTA逐步络合溶液中钙、镁离子，并夺取指示剂络合物的钙、镁离子，终点时，溶液呈现铬黑T阴离子（HIn2-）的蓝色。
• Ca2+（Mg2+）+ H2Y2- = Ca（Mg）Y2-+ 2H+
• Mg2+ + HIn2- = MgIn- + H+
• MgIn-（酒石红色）+ H2Y2- = MgY2- + HIn2-（蓝色）

8.钾离子测定

四苯硼酸纳重量法：
四苯硼酸钠溶液加至微酸法样品溶液中，生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，经过滤、干燥、称重测得钾离子量，计算出样品中的含量。反应式如下：
（C6H6）4B- + K+ = K（C6H5）B

9.铁离子测定
邻菲罗啉法：
在pH=2-9的溶液中，Fe2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物。该法可用于试样中微量Fe2+的测定，如果铁以Fe3+的形式存在，由于Fe3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe3+还原为Fe2+。

• 该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。
• 但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲生成沉淀；
• Cu2+、Co2+、Ni2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。
• 铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN-存在将与Fe2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。

oumin07

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